随着微电子产业、生物技术、食品工业、医药卫生和能源产业的快速发展,对工业过程控制中电导率的控制提出了更高的要求。各种过程控制的电导率仪有了快速发展,现有JJG376-2007《电导率仪检定规程》主要针对实验室电导率仪的检定,其中也说明了其他相关类型仪器,如在线电导率仪、无电极电导率仪、基于电导率测量原理的盐度计和总溶解固体含量(TDS)测量仪的校准可以参照执行。针对工业控制用电导率仪校准方法,需要在JJG376-2007基础之上,加以改进和完善,以更加符合工业控制用电导率仪的实际控制需要。
电导率仪通用技术要求
工业控制用电导率仪相比于实验室电导率仪来说,有以下几个特点:
1、按键少
工业控制用电导率仪一般来说只有几个按键,而且同一个按键的长按与短按均有不同效果,因此对于功能按键的检测尤为重要。
2、操作程序复杂
实验室电导率仪操作比较简单,有些实验室电导率仪无需说明书指引即可直接进行操作测量。工业控制用电导率仪虽然按键少,但功能复杂,有些电导率仪操作子目录竟达10多项,对仪器进行充分熟练的操作是十分必要的,以免误操作引起流水线的全面停产。因此,配备该型号的工业控制用电导率仪说明书也必不可少。
3、接线乱
工业控制用电导率仪背后的接线通常比实验室电导率仪复杂得多,一般实验室电导率仪的背后接线为一个三芯的电极插口、一个温度插口和一个电源插入接口。而工业控制用电导率仪一般仅电极接线口就有4-5个接入端子,温度一般来说也有2个接入端子,还有电源2-3个接入端子和输出电流2个输出端子,相对来说极为复杂。因此,必须对工业控制用电导率仪的接线进行检查和记录,以免校准完成后无法恢复导致不必要的麻烦。
4、电源危险
工业控制用电导率仪接入电源一般来说有两种类型:一种为24V直流输入;另一种为220V交流输入,因此相对于实验室电导率仪仅在9V直流输入下工作的情况,工业控制用电导率仪更具危险性,有必要对工业控制用电导率仪的电源连接进行检查,以防触电事故。
5、传感器杂乱
实验室电导率仪一般为铂黑电极和光亮电极,而工业控制用电导率仪的传感器型号非常杂乱,有电极式传感器、电感式传感器和超声波式传感器。而对于电极式传感器,根据用途还分为纯水用的不锈钢传感器,一般测量用的普通传感器。根据性质还分为两电极传感器和四电极传感器,而对于不同类型液体的测量,选择合适的传感器对于溶液电导率测量起着十分重要的作用。
电导率仪电子单元部分校准
电子单元部分的校准是通过溶液电导模拟装置对工业控制用电导率仪的电子单元的计量性能测试的校准方法。一般分为电子单元的引用误差、电子单元的重复性、电导池常数示值误差和温度系数误差。但是,针对工业控制用电导率仪的电子单元部分的校准,有以下特殊情况需要说明。
1、有些工业控制用电导率仪不可以对电子单元部分进行校准
以下情况是无法对工业控制用电导率仪的电子单元部分进行校准的。
①电导率传感器信号通过USB或者网线接口接入电导率传送器的工业控制用电导率仪,无法通过正常的接线将电导率模拟信号输入仪器,这类仪器典型的型号有梅特勒托利多的M800。
②电导率传感器为电感式电导率传感器的工业控制用电导率仪。电感式电导率传感器是采用原级和次级两个磁环绕组并列安装在同一轴线上,测量时原级绕组通过产生交变电流,同时产生交变磁场,交变磁场又使次级绕组产生交变电势。这类仪器典型为E+H的CLM223-CD型号的机器。
③上述讲了有些工业控制用电导率仪接线比较复杂,甚至有15个接线端子,接入十几根连接线的,这些传感器的连接线很难分辨哪几个端子为电导率模拟信号输入和温度模拟信号输入。
2、校准电子单元引用误差时,需选用合适的电导池常数值
工业控制用电导率仪一般来说有好几种不同的电导池常数数量级,一般有0.01等、0.1等、1等、10等,有部分型号还有0.05等、0.5等规格。针对不同型号的仪器,根据不同测量范围,需要选用合适的电导池常数。例如,针对+GF+的3-8850-1P,如果测量的是电阻率仪,需选用0.01等的电导池常数进行校准。如果选用1等的电导池常数进行校准,会产生极大的偏差。如果选用的是2000μs/cm左右的电导率仪,那么应该选用1等的电导池常数。如果选用0.01等的电导池常数进行校准,也会产生极大偏差。
3、校准电子单元引用误差时,需要注意该电导率仪的量程范围,选择合适的校准点
实验室电导率仪的量程范围一般为0~20μS/cm、0~200μS/cm、0~2000μS/cm、0~20mS/cm等4挡。一般来说计算也比较方便。而工业控制用电导率仪实际情况会有不同的量程范围,有些仪器只有0~2000μS/cm这一挡,换句话说如果输入160μS/cm的信号,该仪器只显示159μS/cm而不是159.0μS/cm,仪器不会自动换挡,那么计算时只能采取2000μS/cm为满量程,而且这类仪器不适合测量纯水等低电导率溶液。可以根据用户实际使用情况选择合适的校准点,而不是在该量程范围内分散分布。特别要注意的是,工业控制用电导率仪类型中的工业控制用电阻率仪,其满量程范围为18.2MΩ·cm,而不是通常意义上认为的20MΩ·cm。因为纯水的电导率的极限值为5.4911×10-9μS/cm,相当于18.2MΩ·cm。工业控制用电阻率仪的校准点的选择,也应根据用户的实际使用情况选择合适的校准点。根据JJG376-2007中每个量程至少应选择3个点进行测量的要求,针对工业控制用电阻率仪建议选择6~9个点进行测量。工业控制用电阻率仪只有1个量程,如果仅选择3个点进行测量无法客观评价该仪器的性能,而且一般来说,工业控制用电阻率仪是用于测纯水的,所以建议10MΩ·cm以上尽可能多做几个点,以满足客户需要。
4、校准电子单元引用误差时,需要注意该电导率仪的温度系数的实际补偿情况
实验室电导率仪一般为线性补偿,一般补偿系数为2%,而对于工业控制用电导率仪的温度补偿,分为多种方式,一般分为线性和非线性。其中非线性可以分为乙二醇补偿法、阳离子补偿法、乙醇补偿法、氨水补偿法和Light84补偿法等,而这些非线性补偿是无法进行校准的。对于温度补偿,实验室电导率仪补偿值一般为25℃,而对于工业控制用电导率仪,其补偿温度值各不相同,可补偿到90℃、20℃、25℃和18℃,以适应不同工业控制环境下的温度补偿要求。因此,对于特殊类型的温度补偿应该予以免检。
仪器配套部分校准
1、校准仪器配套部分时,应考虑到仪器的实际使用情况,选择合适的电导池常数校准方法
对于用于工业控制纯水用电导率仪,由于纯水或高纯水只能在封闭管道内流动测量,一旦露置,二氧化碳溶入其中,会使电导率值发生很大变化,远远偏离其真实值。所以其校准方法有待于探讨,一般分为两种校准方法: 一种为低电导率标准溶液一点校准法,一般采用100μS/cm、84μS/cm、10μS/cm或5μS/cm的低电导率标准溶液,进行1点校准,以确定电导池常数。上述100μS/cm和84μS/cm相对于二氧化碳溶入水中所产生的电导率值变化来说相对稳定,而10μS/cm和5μS/cm的低电导率标准溶液,一般采用丙醇、水和氯化钾配制而成,也抑制了二氧化碳溶入溶液的进程,所以其电导率值也相对稳定。采用此方法校准,相对于JJG376-2007中推荐的方法,可能产生较大测量不确定度,其极化效应也将增加。第二种为电导池常数传递方式。通过一个已经溯源至更上一级标准并确定电导池常数的电导率传感电极,通过流通池隔绝空气,用待确定电导池常数的电导率传感电极和已确定电导池常数的电导率传感电极测量同一个液体,经过计算得出待确定的电导池常数,但其测量不确定度无法很客观地评定。
电感式工业控制用电导率仪的校准方法也有一定特殊性。因为电感式工业控制用电导率仪一般适用于高电导率液体,有些量程高达2000mS/cm,所以如果用146.5μS/cm和1408.3μS/cm的电导率标准溶液校准就明显不合适,推荐使用12.85mS/cm和111.31mS/cm的电导率标准溶液进行校准。
2、校准仪器配套部分时,应考虑到仪器的实际使用情况,选择合适的测量溶液进行仪器引用误差和仪器重复性的校准
根据JJG376-2007中对仪器引用误差的测试方法,是调节电导池常数,其他设置不变,测量标准溶液1和2,重复操作并测量3次,平均值为测量结果,计算引用误差。所以,针对用于工业控制纯水用电导率仪,建议采用比较低的标准溶液进行测量。而针对电感式工业控制用电导率仪,建议采用比较高的标准溶液进行测量,这样更接近于实际测量溶液,能更加客观准确地进行评价。
3、校准仪器配套部分时,建议增加仪器稳定性项目的校准
工业控制用电导率仪相对于实验室电导率仪来说,检测时间长,对检测数据的连续性也极为重视。
4、校准仪器配套部分时,建议增加对仪器输出部分项目的校准
工业控制用电导率仪一般在流水线上安装,其数据显示方式一般为两种并用,即仪器屏幕上的显示值和仪器输出电流的大小的测量反映在中央控制系统的测量值。一般来说现场各类仪表比较多,所以监测工人一般在中央控制室监测仪表的情况,以判断流水线是否正常运作,所以对仪器输出部分项目的校准也非常重要,以免出现仪器显示正确,而因为输出部分故障而引起不必要的麻烦。
作者:傅家乐(上海市计量测试技术研究院)
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